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揭秘滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)試儀:一步步操作指南!

更新時(shí)間:2025-04-28      點(diǎn)擊次數(shù):21
  滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)試儀是一種用于測(cè)定物質(zhì)滴點(diǎn)與軟化點(diǎn)的專業(yè)儀器,其主要用于測(cè)定油脂、瀝青、聚合物等非晶體高分子化合物的滴點(diǎn)與軟化點(diǎn)。滴點(diǎn)是指物質(zhì)在特定條件下開(kāi)始滴落的低溫度,而軟化點(diǎn)則是指物質(zhì)在加熱過(guò)程中開(kāi)始軟化的溫度。這些參數(shù)對(duì)于評(píng)估物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、流動(dòng)性以及質(zhì)量控制等方面具有重要意義。
  其工作原理是通過(guò)加熱系統(tǒng)對(duì)樣品進(jìn)行加熱,同時(shí)利用觀察系統(tǒng)實(shí)時(shí)觀察樣品的狀態(tài)變化。當(dāng)樣品達(dá)到滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)時(shí),觀察系統(tǒng)會(huì)捕捉到相應(yīng)的信號(hào),并通過(guò)控制系統(tǒng)進(jìn)行記錄和顯示。測(cè)試儀通常采用光電技術(shù)或高清攝像頭等技術(shù)手段,以確保測(cè)量的準(zhǔn)確性和可靠性。
  滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)試儀詳細(xì)的操作規(guī)程:
  一、試驗(yàn)前準(zhǔn)備
  1、儀器檢查
  確認(rèn)滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)試儀各部件完好無(wú)損,包括加熱裝置、溫度控制系統(tǒng)、樣品架、光學(xué)測(cè)量系統(tǒng)(如配備)等。檢查電源線、數(shù)據(jù)線連接是否正常,確保儀器能夠正常通電和通訊。
  檢查儀器的水平狀態(tài),通過(guò)調(diào)節(jié)儀器底部的調(diào)平螺絲,使儀器處于水平位置,以保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
  2、樣品準(zhǔn)備
  根據(jù)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)或?qū)嶒?yàn)要求,制備合適的樣品。對(duì)于瀝青類樣品,需確保其均勻性和代表性,可先將瀝青加熱至流動(dòng)狀態(tài)后攪拌均勻,然后注入標(biāo)準(zhǔn)模具中成型。對(duì)于其他類型的樣品,如蠟、油脂等,也需按照相應(yīng)的方法制備成規(guī)定形狀和尺寸的試樣。
  在制備樣品過(guò)程中,應(yīng)注意避免樣品中產(chǎn)生氣泡或雜質(zhì),以免影響測(cè)試結(jié)果。制備好的樣品應(yīng)在室溫下冷卻至固態(tài),并放置在干燥器中保存,防止樣品吸收水分或發(fā)生氧化等變化。
  3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)備(可選)
  如果需要對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)或驗(yàn)證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,應(yīng)準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有已知的滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)數(shù)值,并且其來(lái)源可靠、性質(zhì)穩(wěn)定。將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照與樣品相同的方法和程序進(jìn)行處理和測(cè)試,以便對(duì)比測(cè)試結(jié)果,判斷儀器的性能和測(cè)試方法的可靠性。
  二、儀器設(shè)置
  1、溫度設(shè)置
  根據(jù)樣品的預(yù)期滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)范圍,設(shè)置儀器的加熱溫度。一般來(lái)說(shuō),初始溫度可設(shè)置在略低于樣品預(yù)計(jì)軟化點(diǎn)的溫度,然后以一定的升溫速率逐漸升高溫度。例如,對(duì)于瀝青樣品,起始溫度可設(shè)置為較低的值,如20°C,然后以5°C/min的速率升溫。不同類型和規(guī)格的樣品,其合適的升溫速率可能會(huì)有所不同,具體可參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)。
  在設(shè)置溫度時(shí),要確保儀器的溫度控制系統(tǒng)能夠準(zhǔn)確控制溫度,并且溫度傳感器的位置合理,能夠真實(shí)反映樣品的實(shí)際溫度。可能具有自動(dòng)升溫程序和溫度補(bǔ)償功能,可根據(jù)樣品特性和測(cè)試要求進(jìn)行相應(yīng)的設(shè)置和調(diào)整。
  2、參數(shù)設(shè)置
  除了溫度設(shè)置外,還需要根據(jù)儀器的型號(hào)和功能,設(shè)置其他相關(guān)參數(shù)。例如,對(duì)于采用光學(xué)測(cè)量系統(tǒng)的儀器,需要設(shè)置光線強(qiáng)度、焦距、測(cè)量頻率等參數(shù),以確保能夠準(zhǔn)確觀察和記錄樣品的變形過(guò)程。對(duì)于具有自動(dòng)加載或卸載樣品功能的儀器,需要設(shè)置加載力、加載速度等參數(shù),以模擬實(shí)際使用過(guò)程中樣品所受的壓力情況。
  同時(shí),還需設(shè)置數(shù)據(jù)的記錄方式和存儲(chǔ)格式,以便后續(xù)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理。有些儀器可以連接到計(jì)算機(jī),通過(guò)專門的軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和分析,此時(shí)需要正確安裝和配置軟件,確保儀器與計(jì)算機(jī)之間的通訊正常。
  三、測(cè)試操作
  1、樣品安裝
  小心地將制備好的樣品放置在樣品架上,確保樣品放置平穩(wěn)且與加熱裝置和測(cè)量系統(tǒng)的位置正確對(duì)應(yīng)。對(duì)于需要固定樣品的儀器,應(yīng)使用適當(dāng)?shù)膴A具或固定裝置將樣品牢固地固定在樣品架上,但要注意不要對(duì)樣品施加過(guò)大的壓力,以免影響測(cè)試結(jié)果。
  在安裝樣品時(shí),要避免樣品與儀器的其他部件發(fā)生碰撞或摩擦,以免損壞樣品或儀器。同時(shí),要確保樣品的表面清潔,無(wú)油污、灰塵等雜質(zhì),以免影響熱量傳遞和測(cè)量準(zhǔn)確性。
  2、開(kāi)始測(cè)試
  在確認(rèn)樣品安裝正確且儀器參數(shù)設(shè)置無(wú)誤后,啟動(dòng)儀器開(kāi)始測(cè)試。儀器將按照設(shè)定的升溫速率開(kāi)始加熱樣品,同時(shí)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品的溫度和變形情況。在測(cè)試過(guò)程中,操作人員應(yīng)密切關(guān)注儀器的運(yùn)行狀態(tài),觀察樣品的變化情況,如有異常應(yīng)及時(shí)采取措施處理。
  對(duì)于一些需要人工觀察和判斷滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)的測(cè)試儀,操作人員應(yīng)根據(jù)樣品的變形特征和測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的要求,準(zhǔn)確地記錄樣品達(dá)到滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)時(shí)的溫度。例如,當(dāng)瀝青樣品從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂幸欢鲃?dòng)性的狀態(tài),且在規(guī)定的條件下開(kāi)始滴落時(shí),所對(duì)應(yīng)的溫度即為瀝青的滴點(diǎn);當(dāng)樣品在規(guī)定的載荷下,產(chǎn)生規(guī)定的變形量時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度即為軟化點(diǎn)。在觀察和記錄過(guò)程中,要保持注意力集中,避免錯(cuò)過(guò)關(guān)鍵的測(cè)試時(shí)刻。
  3、數(shù)據(jù)記錄與處理
  在測(cè)試過(guò)程中,儀器會(huì)自動(dòng)記錄樣品的溫度-時(shí)間曲線或變形-時(shí)間曲線等數(shù)據(jù)。操作人員應(yīng)定期檢查數(shù)據(jù)的記錄情況,確保數(shù)據(jù)的完整性和準(zhǔn)確性。對(duì)于需要人工記錄的數(shù)據(jù),如滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)的判定溫度等,應(yīng)及時(shí)、準(zhǔn)確地記錄在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中。
  測(cè)試完成后,將儀器記錄的數(shù)據(jù)導(dǎo)出到計(jì)算機(jī)或其他存儲(chǔ)設(shè)備中,以便進(jìn)行進(jìn)一步的分析和處理。通過(guò)對(duì)數(shù)據(jù)的分析,可以得出樣品的滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)數(shù)值,并根據(jù)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)或?qū)嶒?yàn)要求進(jìn)行結(jié)果的判定和報(bào)告編制。在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中,要注意剔除異常數(shù)據(jù)點(diǎn),并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行合理的統(tǒng)計(jì)分析,以提高測(cè)試結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。
  四、測(cè)試結(jié)束與儀器維護(hù)
  1、測(cè)試結(jié)束操作
  當(dāng)樣品完成滴點(diǎn)或軟化點(diǎn)測(cè)試后,停止儀器的加熱和運(yùn)行。等待儀器冷卻至室溫后,小心地取出樣品架和樣品。注意在取出樣品時(shí),要避免燙傷,因?yàn)闃悠泛蜆悠芳茉跍y(cè)試后可能仍處于高溫狀態(tài)。
  清理儀器的測(cè)試區(qū)域,清除殘留的樣品碎片、油污等雜質(zhì),保持儀器的清潔衛(wèi)生。將儀器的各部件恢復(fù)到初始狀態(tài),如關(guān)閉電源、放下加載裝置、升起樣品架等,為下一次測(cè)試做好準(zhǔn)備。
  2、儀器維護(hù)與保養(yǎng)
  定期進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),以確保儀器的性能穩(wěn)定和使用壽命延長(zhǎng)。維護(hù)工作包括清潔儀器的外殼、內(nèi)部部件、加熱裝置、溫度傳感器等,檢查各部件的連接是否松動(dòng),潤(rùn)滑傳動(dòng)部件等。
  根據(jù)儀器的使用頻率和環(huán)境條件,定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和檢定??墒褂脴?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)工具對(duì)儀器的溫度控制系統(tǒng)、測(cè)量系統(tǒng)等進(jìn)行校準(zhǔn),確保儀器的測(cè)量精度符合要求。同時(shí),要對(duì)儀器的電氣系統(tǒng)進(jìn)行檢查,確保電線、插座、開(kāi)關(guān)等電氣元件安全可靠,無(wú)漏電、短路等隱患。
  對(duì)于長(zhǎng)時(shí)間不使用的儀器,應(yīng)將儀器存放在干燥、通風(fēng)、無(wú)腐蝕性氣體的環(huán)境中,并定期進(jìn)行通電檢查和保養(yǎng),以防止儀器受潮、生銹或損壞。在存放前,要將儀器的各部件擦拭干凈,涂抹適量的防銹油,并覆蓋防護(hù)罩或包裝膜等。

滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)試儀

 

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