綜合熱分析儀是一款用于材料科學(xué)領(lǐng)域的分析儀器,能夠同時采集差示掃描量熱儀(DSC)和熱重分析(TG)信號。它通過在程序溫度控制下,測定和記錄物質(zhì)在加熱過程中發(fā)生的各種物理化學(xué)變化,如失水、分解、相變、氧化還原、升華、熔融、晶格破壞和重建等,來研究物質(zhì)的組成及反應(yīng)機(jī)理。其核心原理是利用熱電偶測量樣品在加熱或冷卻過程中的溫度變化。通過對溫度變化進(jìn)行實(shí)時監(jiān)測和分析,可以獲得樣品的多種熱學(xué)性能和物理性質(zhì)。
一、溫度控制系統(tǒng)
爐體
爐體是綜合熱分析儀的核心部件之一,通常采用先進(jìn)的材料和設(shè)計(jì),以實(shí)現(xiàn)高精度的溫度控制和均勻的加熱。
其材質(zhì)需要具備良好的耐高溫性能和化學(xué)穩(wěn)定性,以確保在高溫環(huán)境下不會發(fā)生變形或與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
溫度傳感器
常用的溫度傳感器有熱電偶和鉑電阻。熱電偶基于熱電效應(yīng)工作,當(dāng)兩種不同材質(zhì)的導(dǎo)體組成閉合回路時,若兩個接點(diǎn)的溫度不同,則會產(chǎn)生熱電勢,通過檢測熱電勢可以確定溫度。鉑電阻則是利用金屬鉑的電阻隨溫度變化而變化的特性來測量溫度,具有精度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。
溫度傳感器的準(zhǔn)確性和精度對熱分析儀的性能至關(guān)重要,它們將測量到的溫度信號傳輸給控制系統(tǒng),以便進(jìn)行精確的溫度控制。
溫度控制器
溫度控制器接收溫度傳感器傳來的信號,并與設(shè)定的溫度程序進(jìn)行比較。根據(jù)偏差值,溫度控制器會調(diào)整加熱元件的功率輸出,以維持爐體的溫度穩(wěn)定在設(shè)定值。
先進(jìn)的溫度控制器采用PID(比例-積分-微分)控制算法,能夠?qū)崿F(xiàn)快速、準(zhǔn)確的溫度調(diào)節(jié),減少溫度過沖和波動,提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性。
二、樣品測量系統(tǒng)
樣品支架
樣品支架用于放置和固定樣品,通常采用耐腐蝕、耐高溫的材料制成,如陶瓷、石英等。
其設(shè)計(jì)應(yīng)確保樣品能夠均勻受熱,并且在不同的實(shí)驗(yàn)條件下都能保持穩(wěn)定的位置。一些樣品支架還具備特殊的設(shè)計(jì),可用于不同類型的樣品,如粉末、液體、塊狀固體等。
天平
熱分析儀中的天平用于精確測量樣品的質(zhì)量變化。它通常是一種高精度的微量天平,具有高靈敏度和準(zhǔn)確性。
天平的工作原理基于力學(xué)平衡或電磁力平衡。在測量過程中,天平能夠?qū)崟r監(jiān)測樣品的質(zhì)量變化,并將數(shù)據(jù)傳遞給數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。為了保證測量的準(zhǔn)確性,天平需要定期進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)。
氣體流量控制系統(tǒng)
在許多熱分析實(shí)驗(yàn)中,需要向樣品周圍通入特定的氣體氛圍,如氮?dú)?、氧氣、空氣等。氣體流量控制系統(tǒng)用于精確控制氣體的流量和種類。
它包括氣體源、氣體管路、流量控制器和氣體出口等部分。流量控制器可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求精確調(diào)節(jié)氣體的流量,確保樣品處于穩(wěn)定的氣體氛圍中。同時,氣體流量控制系統(tǒng)還可以避免因氣體流動引起的測量誤差,提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。
三、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)
傳感器
除了溫度傳感器和天平外,熱分析儀還可能配備其他傳感器,如熱流傳感器、差熱傳感器等。這些傳感器用于測量樣品在加熱或冷卻過程中的熱效應(yīng),如熱量的吸收或釋放、熱流的變化等。
傳感器將物理量轉(zhuǎn)換為電信號,傳輸給數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。傳感器的性能直接影響測量的準(zhǔn)確性和可靠性,因此需要選擇合適的傳感器并進(jìn)行定期校準(zhǔn)。
數(shù)據(jù)采集卡
數(shù)據(jù)采集卡負(fù)責(zé)采集傳感器傳來的電信號,并將其轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號。它具有高速采集、高精度和多通道采集等功能,能夠滿足熱分析儀對數(shù)據(jù)采集的要求。
數(shù)據(jù)采集卡將采集到的數(shù)字信號傳輸給計(jì)算機(jī)或其他數(shù)據(jù)處理設(shè)備,以便進(jìn)行進(jìn)一步的分析和處理。
數(shù)據(jù)處理軟件
數(shù)據(jù)處理軟件是熱分析儀的重要組成部分,它用于對采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理、分析和顯示。軟件功能強(qiáng)大,能夠進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖形繪制、數(shù)據(jù)分析、報告生成等操作。
通過數(shù)據(jù)處理軟件,用戶可以直觀地觀察到樣品在不同溫度下的質(zhì)量和熱量變化情況,分析樣品的熱性質(zhì)和反應(yīng)過程。同時,軟件還可以對數(shù)據(jù)進(jìn)行存儲和管理,方便用戶進(jìn)行后續(xù)的查詢和比較。
